NY∕T 3147-2017 饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定 液相色谱-串联质谱法(农业)
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0.51 |
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8 |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3147一2017,饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定,液相色谱-串联质谱法,Determination of epinephrine and isoprinosine in feeds一,Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS ),2017-12-22 发布2018 - 06 - 01 实施,;侈中华人民共和国农业部发布,目IJ 1=1,本标准按照GB/ T 1. 1一2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76) 归口,NY/ T 3147-2017,本标准起草单位: 中罔农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[同家饲料质量监督检验中心,( 北京)J ,本标准主要起草人: 索德戚、魏书林、王培龙、李阳、王瑞同、苏晓鸥、樊霞、李宏、周炜、冯二.令,I,NY/T 3147-2017,饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱一串联质谱法,1 范围,本标准规定了饲料中肾上腺素( epinephrine) 和异丙肾上腺素( isoprinosine) 含量测定的液相色谱,串联质谱法,本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂研泪A相知pE精料补充料中肾上腺素和异丙肾上腺素的,测定,肾上腺素检出限为10μg/,μg/kg ,2 规范性引用文件,3 原理,4. 1,4. 2,4. 3,4. 4,4. 5,腊混合均匀,4.6 3. 0 mmo l/ L 七氟丁酸,4. 7 试样稀释液:取乙脂10mL ,4. 8 肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液:,质谱仪检,mL 水，加50mL 乙,OOmL ，混匀,但上腺素和异丙肾上腺素对照品(精确至,0. 00001 g) 至棕色容量瓶中，用甲醇(4. 1)配成浓度各为1 mg/ mL 的标准储备液， 20C~80C 冷藏保存,有效期6 个月,4.9 肾上腺素和异丙肾上腺素标准工作液:分别吸取肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液(4. 肘，用试,样稀释液(4. 7) 稀释成浓度为1μg/ mL 的标准工作液， 20C~80C 冷藏保存，有效期1 个月,4.10 肾上腺素-D6 同位素内标储备溶液:分别精密称取肾上腺素- D6 对照品(精确至0.00001 g) 至,棕色容量瓶中，用甲醇(4 . 1)配成浓度各为1 mg/ mL 的标准储备液， 20C~80C 冷藏保存，有效期6 个月,4. 11 肾上腺素D6 同位素内标工作液:临用前配制，将肾上腺素- D6 同位素内标储备溶液(4.10) 用甲,NY/T 3147-2017,醇(4 . 1)稀释至1μg/ mL ,4. 12 氨水甲醇溶液: 取5mL 氨水与95 mL 甲醇混合,4. 13 氮气: 纯度99 . 9% ,4. 14 同相萃取小柱: 混合型阳离子交换柱(3 mL, 60 mg) ，或其他'性能相当的小柱,4. 15 滤膜: 0 . 22μm ，有机系,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾电离源,5. 2 离心机: 转速不低于8000 r/ min ,5. 3 氮吹仪,5.4 涡旋振荡器,5. 5 粉碎机,5. 6 恒温水浴振荡摇床,5. 7 罔相萃取装置,5. 8 天平: 感茧0.01 g; 感量0 . 00001 g ,6 采样和试样的制备,按GB/ T 14699. 1 的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样，按照GB/ T 20195 的规定制备,试样，粉碎过0.45 mm 孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用,7 分析步骤,7. 1 提取,称取配合饲料5 g ，浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料2 g(精确至0 . 01 g) 于50m L 离心管,中，准确加入20μL 肾上腺素- 06 同位素内标工作液(4 . 1 1)、20mL 试样提取液(4 . 日，涡旋混合305 ，超,声提取30 min, 8000 r/ min 离心5 min ，上清液备用,7. 2 净化,固相萃取小柱依次用3mL 甲醇、3 mL 7.K活化。取适量或全部上清液过柱，依次用3mL 水和2mL,甲醇淋洗，抽干，用3 mL 氨水甲醇榕液(4 . 12) 洗脱，收集洗脱液，速度控制在约1 滴/ 5 ，用纸吹仪在,30.C 条件下氮气吹干，用1. OmL 试样稀释液(4 . 7) 、溶解， 过O. 22μm 滤膜。如果检测含量超出线性范罔,(1 μg/ L~ 100μg/ L) ，适当减少称样量重新处理或减少过同相萃取小柱的溶液茧，将上机溶液所含药物,的浓度稀释至线性范用内上样,7. 3 液相色谱参考条件,色i普柱:C' 8 柱，柱长150 mm ，内径4 . 6mm ，粒径2 . 1μm(或其他效果等同的C' 8 柱),柱温: 30.C ,进样量: 10μL ,流动相及参考梯度洗脱程序见表1 ,表1 流动相及参考梯度洗脱程序,时间， min 流速， mL/ min 3.0 mmol/ L 七氟丁股溶液， % 乙脯， %,O 0.3 98 2,O. 3 98 2,5. 0 0. 3 70 30,2,NY/T 3147-2017,表1 (续),时间， mln 流速， mL/ min 3. 0 mmol/ L 七氟丁股溶液， % 乙脯， %,6. 0 O. 3 70 30,6. 1 O. 3 98 2,8. 0 O. 3 98 2,注: 七氟丁般对检测负离子有抑制作用，如?……
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